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热重分析仪的基本构成及其工作原理是什么?

发布时间:2021/5/14 8:58:55阅读人数:252

 1.仪器的基本构成

热重分析仪主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统、称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集和记录等几部分组成,通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。仪器结构示意图如图27-3所示。

 

27-3热重分析仪的基本结构框图

(1)热天平

热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重分析(TGA)曲线,热重分析曲线纵坐标表示质量损失(或失重率),横坐标表示温度(或时间)。根据天平类型、炉子大小以及高测试温度,热天平的测量量程为1~5g不等,分辨率为0.1~1ug。

热天平结构图如图27-4所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。

 

27-4电压式微量热天平

平行导向天平能够保证样品的位置不会影响重量的测量,在熔融时如果样品的位置改变,样品重量不会发生变化。

27-5是三种不同的热天平设计:上皿式、垂直悬浮式和平行式。日本岛津公司TG-50型热重分析仪采用上皿式、垂直悬浮式;梅特勒托利多TGA/SD-TA851e采用平行式。

 

27-5 热天平设计 箭头表示装样时炉体运动方向

需要注意的是:①在天平和炉体间必须采取结构性措施以保护天平室内的天平免受热辐射的影响和腐蚀性分解产物进入。多数情况下,用保护性气体吹扫天平罩。②必须使用恒温水浴槽(梅特勒-托利多热天平是这样),通过对天平室进行恒温,可以确保称量信号有良好的重现性。

(2)加热炉

炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套(图27-6)。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。TGA/SDTA851e的炉体为水平结构,由此可以减小气流引起的扰动,高温度可加热到1100℃。高温型的可到1600℃,甚至更高。

 

27-6炉体结构图

1-气体出口活塞,石英玻璃;2-部护套,氧化铝;3-压缩弹簧,不锈钢;4-后部护套,氧化铝;5-炉盖,氧化铝;6-样品盘,铂/铑;7-炉温传感器,R型热电偶;8-样品温度传感器,R型热电偶;9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜;10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜;11-炉休法兰,加工过的铝;12-转向齿条,不锈钢;13-收集盘,加工过的铝;14-开启样品室的炉子马达;15-真空和吹扫气体入口,不锈钢;16.保护性气体入口,不锈钢;17-用螺丝调节的夹子,铝;18-冷却夹套,加工过的铝;19-反射管,镍;20-隔离护套,氧化铝;21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路;22-炉管,氧化铝;23-反应性气体导管,氧化铝;24-样品支架,氧化铝;25-炉体天平室垫圈,氟橡胶;26-隔板、挡板,不锈钢;27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶;28-反应性气体入口,不锈钢;29-天平室,加工过的铝

(3)程序控温系统

炉子温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。

当输入测试条件之后(如从50℃开始,升至1000℃,升温速率为20℃/min),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。温度准确度,±0.25℃;温度范围,室温~1100℃。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶为铂金材料,分为样品温度热电偶和炉子温度热电偶。样品温度热电偶直接位于样品盘的下方,这样就保证了样品离样品温度测量点比较近,温度误差小;炉子温度热电偶测量炉温并控制炉子的电源,其位于炉管的表面。

(4)气氛控制系统

梅特勒托利多的气氛控制系统分两路,路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品起进入炉腔,使样品的整个测试过程直处于某种气氛的保护中。至于通入什么气体,要以样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体;另路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品在加热过程中发生化学反应时放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。

(5)自动进样器

现在很多仪器商都开发出自动进样的功能,在设置好测试条件的提下按照指令执行测试任务,使仪器连续24 h不间断地工作,大大提高了工作效率。自动进样器以梅特勒-托利多TGA/SDTA851e为例,能处理多达34个样品,每种样品都可用不同的方法和不同的坩埚,且旦坩埚放的位置和设置的位置不致或自动进样器的盖子没盖好,或仪器有异常情况发生,仪器工作界面马上弹出个窗口加以提示,并停止工作,直至纠正错误为止。图27-7为自动进样器的机械手,图27-8为自动进样器的样品池。

 

27-7自动进样器的机械手

自动进样器可采取全自动进样和半自动进样,全自动进样是天平连接到计算机,先把坩埚质量自动称重,手动加入样品后,仪器自动称重后将样品的质量数据送至记录软件,此方法适合测试质量范围较宽的样品。半自动进样不是在仪器内进行,先用单独的天平称重,然后将坩埚放入自动进样器,将质量数据手动输入软件日常工作窗口,这种方法可以人为控制样品量的多少,如测含能材料和反应比较剧烈的样品用此方法较好。

注:如果是挥发性很强的样品,则不适宜用自动进样排队等待进行测试,好是称好样品后马上测试。

 

27-8自动进样器样品池

2.工作原理

进行热重测试时,试样质量m经称重变换器变成与质量成正比的直流电压,经称重放大器放大后,送到模/数转换器,再送到计算机,计算机采集了质量转变为电压的信号,同时也采集了质量对时间的次导数(也称微分)信号以及温度信号。然后对这三个信号进行数据处理,经处理后的曲线由显示器显示,对此曲线进行数据分析并打印图谱。

 

原创作者:北京华测试验仪器有限公司

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